Polyoxometalate Catalyst Precursors. Improved Synthesis, H+-Titration Procedure, and Evidence for 31P NMR as a Highly Sensitive Support-Site Indicator for the Prototype Polyoxoanion - Organometallic-Support System [(n-C4H9)4N]9P2W 15Nb3O62

Inorganic Chemistry

Volumn 35, Issue 26, 1996, Pages 7905-7913

  Welner, Heiko ^a,b   Aiken III, John D ^a   Finke, Richard G ^a  

^a Department of Environmental and Radiological Health Sciences   (United States)

^b TU BERGAKADEMIE FREIBERG   (Germany)

Author keywords

[No Author keywords available]

Indexed keywords

EID: 0000835751     PISSN: 00201669     EISSN: None     Source Type: Journal    
DOI: 10.1021/ic960681s     Document Type: Article

References (69)

1. 3-O-organometallic occurred 10 years later, in 1980.
2. (b) Besecker, C. J.; Klemperer, W. G. J. Am. Chem. Soc. 1980, 102, 7598.
3. 2r
4. (d) Stucky, G. D.; Flynn, C. M. Inorg. Chem. 1969, 8, 178.
5. (e) Stucky, G. D.; Flynn, C. M. Inorg. Chem. 1969, 8, 332.
6. (f) Flynn, C. M., Jr.; Stucky, G. D. Inorg. Chem. 1969. 8, 335.
7. (a) Pope, M. T. Heteropoly and Isopoly Oxometalates; Springer-Verlag: New York, 1983.
8. (b) Day, V. W.; Klemperer, W. G. Science 1985, 228, 533.
9. Pope, M. T.; Müller, A. Angew. Chem., Int. Ed. Engl. 1991, 30, 34.
10. Polyoxometalates: From Platonic Solids to Anti-Retroviral Activity, Proceedings of the July 15-17, 1992 Meeting at the Center for Interdisciplinary Research in Bielefeld, Germany; Müller, A., Pope, M. T., Eds.; Kluwer Publishers: Dordrecht, The Netherlands, 1992.
11. 4-based polyoxoanion-organometallic complexes: (a) Besecker, C, J.; Klemperer. W. G.; Day, V. W. J. Am. Chem. Soc. 1982, 104, 6158. (b) Besecker, C. J.; Day, V. W.; Klemperer, W. G.; Thompson, M. R. J. Am. Chem. Soc. 1984, 106, 4125. Besecker, C. J.; Day, V. W.; Klemperer, W. G.; Thompson, M. R. Inorg. Chem. 1985, 24, 44. Main, D. J. Ph.D. Dissertation, University of Illinois, Urbana-Champaign, 1987.
12. 4-based polyoxoanion-organometallic complexes: (a) Besecker, C, J.; Klemperer. W. G.; Day, V. W. J. Am. Chem. Soc. 1982, 104, 6158. (b) Besecker, C. J.; Day, V. W.; Klemperer, W. G.; Thompson, M. R. J. Am. Chem. Soc. 1984, 106, 4125. Besecker, C. J.; Day, V. W.; Klemperer, W. G.; Thompson, M. R. Inorg. Chem. 1985, 24, 44. Main, D. J. Ph.D. Dissertation, University of Illinois, Urbana-Champaign, 1987.
13. 4-based polyoxoanion-organometallic complexes: (a) Besecker, C, J.; Klemperer. W. G.; Day, V. W. J. Am. Chem. Soc. 1982, 104, 6158. (b) Besecker, C. J.; Day, V. W.; Klemperer, W. G.; Thompson, M. R. J. Am. Chem. Soc. 1984, 106, 4125. Besecker, C. J.; Day, V. W.; Klemperer, W. G.; Thompson, M. R. Inorg. Chem. 1985, 24, 44. Main, D. J. Ph.D. Dissertation, University of Illinois, Urbana-Champaign, 1987.
14. 4-based polyoxoanion-organometallic complexes: (a) Besecker, C, J.; Klemperer. W. G.; Day, V. W. J. Am. Chem. Soc. 1982, 104, 6158. (b) Besecker, C. J.; Day, V. W.; Klemperer, W. G.; Thompson, M. R. J. Am. Chem. Soc. 1984, 106, 4125. Besecker, C. J.; Day, V. W.; Klemperer, W. G.; Thompson, M. R. Inorg. Chem. 1985, 24, 44. Main, D. J. Ph.D. Dissertation, University of Illinois, Urbana-Champaign, 1987.
15. (e) Klemperer, D. J.; Main, D. J. Inorg. Chem. 1990, 29, 2990.
16. (f) Day, V. W.; Klemperer, W. G.; Schwartz, C. J. Am. Chem. Soc. 1987, 109, 6030.
17. a not a polyoxometalate.
18. (a) Besecker, C. J.; Day, V. W.; Klemperer, W. G. Organometallics 1985, 4, 564.
19. (b) Main, D. J. Ph.D. Dissertation, University of Illinois, Urbana-Champaign, 1987.
20. 5+) polyoxoanion-supported complexes: (a) Finke, R. G.; Rapko, B.; Domaille, P. J. Organometallics 1986, 5, 175. (b) Finke, R. G.; Rapko, B.; Saxton, R. J.; Domaille, P. J. J. Am. Chem. Soc. 1986, 108, 2947. Finke, R. G.; Green, C. A.; Rapko, B. Inorg. Synth. 1990, 27, 128. Finke, R. G.; Nomiya, K.; Green, C. A.; Droege, M. W. Inorg. Synth. 1992, 29, 239. (e) Lin, Y.; Nomiya. K.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1993, 32, 6040.
21. 5+) polyoxoanion-supported complexes: (a) Finke, R. G.; Rapko, B.; Domaille, P. J. Organometallics 1986, 5, 175. (b) Finke, R. G.; Rapko, B.; Saxton, R. J.; Domaille, P. J. J. Am. Chem. Soc. 1986, 108, 2947. Finke, R. G.; Green, C. A.; Rapko, B. Inorg. Synth. 1990, 27, 128. Finke, R. G.; Nomiya, K.; Green, C. A.; Droege, M. W. Inorg. Synth. 1992, 29, 239. (e) Lin, Y.; Nomiya. K.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1993, 32, 6040.
22. 5+) polyoxoanion-supported complexes: (a) Finke, R. G.; Rapko, B.; Domaille, P. J. Organometallics 1986, 5, 175. (b) Finke, R. G.; Rapko, B.; Saxton, R. J.; Domaille, P. J. J. Am. Chem. Soc. 1986, 108, 2947. Finke, R. G.; Green, C. A.; Rapko, B. Inorg. Synth. 1990, 27, 128. Finke, R. G.; Nomiya, K.; Green, C. A.; Droege, M. W. Inorg. Synth. 1992, 29, 239. (e) Lin, Y.; Nomiya. K.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1993, 32, 6040.
23. 5+) polyoxoanion-supported complexes: (a) Finke, R. G.; Rapko, B.; Domaille, P. J. Organometallics 1986, 5, 175. (b) Finke, R. G.; Rapko, B.; Saxton, R. J.; Domaille, P. J. J. Am. Chem. Soc. 1986, 108, 2947. Finke, R. G.; Green, C. A.; Rapko, B. Inorg. Synth. 1990, 27, 128. Finke, R. G.; Nomiya, K.; Green, C. A.; Droege, M. W. Inorg. Synth. 1992, 29, 239. (e) Lin, Y.; Nomiya. K.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1993, 32, 6040.
24. 5+) polyoxoanion-supported complexes: (a) Finke, R. G.; Rapko, B.; Domaille, P. J. Organometallics 1986, 5, 175. (b) Finke, R. G.; Rapko, B.; Saxton, R. J.; Domaille, P. J. J. Am. Chem. Soc. 1986, 108, 2947. Finke, R. G.; Green, C. A.; Rapko, B. Inorg. Synth. 1990, 27, 128. Finke, R. G.; Nomiya, K.; Green, C. A.; Droege, M. W. Inorg. Synth. 1992, 29, 239. (e) Lin, Y.; Nomiya. K.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1993, 32, 6040.
25. (f) Rapko B. M.; Pohl, M.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1994, 33, 3625.
26. 5+) polyoxoanion-supported complexes: (a) Edlund, D. J.; Saxton, R. J.; Lyon, D. K.; Finke, R. G. Organometallics 1988, 7, 1692. (b) Finke, R. G.; Lyon, D. K.; Nomiya, K.; Weakley, T. J. R. Acta Crystallogr. 1990, C46, 1592. Trovarelli, A.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1993, 32, 6034. Pohl, M.; Finke R. G. Organometallics 1993, 12, 1453. (e) Rapko B. M.; Pohl, M.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1994, 33, 3625. (f) Nomiya, K.; Kaneko, M.; Kasuga, N.; Finke, R. G., Pohl, M. Inorg. Chem. 1994, 33, 1469. (g) Pohl, M.; Lin, Y.; Weakley, T. J. R.; Nomiya, K.; Kaneko, M.; Weiner, H.; Finke R. G. Inorg. Chem. 1995, 34, 767. (h) Pohl, M.; Lyon, D. K.; Mizuno, K.; Nomiya, K.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1995, 34, 1413. Nomiya, K.; Mizuno, N.; Lyon, D. K.; Pohl, M.; Finke, R. G. Inorg. Synth., in press, (j) Nomiya, K.; Nozaki, C.; Kaneko, M.; Finke, R. G.; Pohl, M. J. Organomet. Chem. 1995, 23, 505.
27. 5+) polyoxoanion-supported complexes: (a) Edlund, D. J.; Saxton, R. J.; Lyon, D. K.; Finke, R. G. Organometallics 1988, 7, 1692. (b) Finke, R. G.; Lyon, D. K.; Nomiya, K.; Weakley, T. J. R. Acta Crystallogr. 1990, C46, 1592. Trovarelli, A.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1993, 32, 6034. Pohl, M.; Finke R. G. Organometallics 1993, 12, 1453. (e) Rapko B. M.; Pohl, M.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1994, 33, 3625. (f) Nomiya, K.; Kaneko, M.; Kasuga, N.; Finke, R. G., Pohl, M. Inorg. Chem. 1994, 33, 1469. (g) Pohl, M.; Lin, Y.; Weakley, T. J. R.; Nomiya, K.; Kaneko, M.; Weiner, H.; Finke R. G. Inorg. Chem. 1995, 34, 767. (h) Pohl, M.; Lyon, D. K.; Mizuno, K.; Nomiya, K.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1995, 34, 1413. Nomiya, K.; Mizuno, N.; Lyon, D. K.; Pohl, M.; Finke, R. G. Inorg. Synth., in press, (j) Nomiya, K.; Nozaki, C.; Kaneko, M.; Finke, R. G.; Pohl, M. J. Organomet. Chem. 1995, 23, 505.
28. 5+) polyoxoanion-supported complexes: (a) Edlund, D. J.; Saxton, R. J.; Lyon, D. K.; Finke, R. G. Organometallics 1988, 7, 1692. (b) Finke, R. G.; Lyon, D. K.; Nomiya, K.; Weakley, T. J. R. Acta Crystallogr. 1990, C46, 1592. Trovarelli, A.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1993, 32, 6034. Pohl, M.; Finke R. G. Organometallics 1993, 12, 1453. (e) Rapko B. M.; Pohl, M.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1994, 33, 3625. (f) Nomiya, K.; Kaneko, M.; Kasuga, N.; Finke, R. G., Pohl, M. Inorg. Chem. 1994, 33, 1469. (g) Pohl, M.; Lin, Y.; Weakley, T. J. R.; Nomiya, K.; Kaneko, M.; Weiner, H.; Finke R. G. Inorg. Chem. 1995, 34, 767. (h) Pohl, M.; Lyon, D. K.; Mizuno, K.; Nomiya, K.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1995, 34, 1413. Nomiya, K.; Mizuno, N.; Lyon, D. K.; Pohl, M.; Finke, R. G. Inorg. Synth., in press, (j) Nomiya, K.; Nozaki, C.; Kaneko, M.; Finke, R. G.; Pohl, M. J. Organomet. Chem. 1995, 23, 505.
29. 5+) polyoxoanion-supported complexes: (a) Edlund, D. J.; Saxton, R. J.; Lyon, D. K.; Finke, R. G. Organometallics 1988, 7, 1692. (b) Finke, R. G.; Lyon, D. K.; Nomiya, K.; Weakley, T. J. R. Acta Crystallogr. 1990, C46, 1592. Trovarelli, A.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1993, 32, 6034. Pohl, M.; Finke R. G. Organometallics 1993, 12, 1453. (e) Rapko B. M.; Pohl, M.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1994, 33, 3625. (f) Nomiya, K.; Kaneko, M.; Kasuga, N.; Finke, R. G., Pohl, M. Inorg. Chem. 1994, 33, 1469. (g) Pohl, M.; Lin, Y.; Weakley, T. J. R.; Nomiya, K.; Kaneko, M.; Weiner, H.; Finke R. G. Inorg. Chem. 1995, 34, 767. (h) Pohl, M.; Lyon, D. K.; Mizuno, K.; Nomiya, K.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1995, 34, 1413. Nomiya, K.; Mizuno, N.; Lyon, D. K.; Pohl, M.; Finke, R. G. Inorg. Synth., in press, (j) Nomiya, K.; Nozaki, C.; Kaneko, M.; Finke, R. G.; Pohl, M. J. Organomet. Chem. 1995, 23, 505.
30. 5+) polyoxoanion-supported complexes: (a) Edlund, D. J.; Saxton, R. J.; Lyon, D. K.; Finke, R. G. Organometallics 1988, 7, 1692. (b) Finke, R. G.; Lyon, D. K.; Nomiya, K.; Weakley, T. J. R. Acta Crystallogr. 1990, C46, 1592. Trovarelli, A.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1993, 32, 6034. Pohl, M.; Finke R. G. Organometallics 1993, 12, 1453. (e) Rapko B. M.; Pohl, M.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1994, 33, 3625. (f) Nomiya, K.; Kaneko, M.; Kasuga, N.; Finke, R. G., Pohl, M. Inorg. Chem. 1994, 33, 1469. (g) Pohl, M.; Lin, Y.; Weakley, T. J. R.; Nomiya, K.; Kaneko, M.; Weiner, H.; Finke R. G. Inorg. Chem. 1995, 34, 767. (h) Pohl, M.; Lyon, D. K.; Mizuno, K.; Nomiya, K.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1995, 34, 1413. Nomiya, K.; Mizuno, N.; Lyon, D. K.; Pohl, M.; Finke, R. G. Inorg. Synth., in press, (j) Nomiya, K.; Nozaki, C.; Kaneko, M.; Finke, R. G.; Pohl, M. J. Organomet. Chem. 1995, 23, 505.
31. 5+) polyoxoanion-supported complexes: (a) Edlund, D. J.; Saxton, R. J.; Lyon, D. K.; Finke, R. G. Organometallics 1988, 7, 1692. (b) Finke, R. G.; Lyon, D. K.; Nomiya, K.; Weakley, T. J. R. Acta Crystallogr. 1990, C46, 1592. Trovarelli, A.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1993, 32, 6034. Pohl, M.; Finke R. G. Organometallics 1993, 12, 1453. (e) Rapko B. M.; Pohl, M.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1994, 33, 3625. (f) Nomiya, K.; Kaneko, M.; Kasuga, N.; Finke, R. G., Pohl, M. Inorg. Chem. 1994, 33, 1469. (g) Pohl, M.; Lin, Y.; Weakley, T. J. R.; Nomiya, K.; Kaneko, M.; Weiner, H.; Finke R. G. Inorg. Chem. 1995, 34, 767. (h) Pohl, M.; Lyon, D. K.; Mizuno, K.; Nomiya, K.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1995, 34, 1413. Nomiya, K.; Mizuno, N.; Lyon, D. K.; Pohl, M.; Finke, R. G. Inorg. Synth., in press, (j) Nomiya, K.; Nozaki, C.; Kaneko, M.; Finke, R. G.; Pohl, M. J. Organomet. Chem. 1995, 23, 505.
32. 5+) polyoxoanion-supported complexes: (a) Edlund, D. J.; Saxton, R. J.; Lyon, D. K.; Finke, R. G. Organometallics 1988, 7, 1692. (b) Finke, R. G.; Lyon, D. K.; Nomiya, K.; Weakley, T. J. R. Acta Crystallogr. 1990, C46, 1592. Trovarelli, A.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1993, 32, 6034. Pohl, M.; Finke R. G. Organometallics 1993, 12, 1453. (e) Rapko B. M.; Pohl, M.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1994, 33, 3625. (f) Nomiya, K.; Kaneko, M.; Kasuga, N.; Finke, R. G., Pohl, M. Inorg. Chem. 1994, 33, 1469. (g) Pohl, M.; Lin, Y.; Weakley, T. J. R.; Nomiya, K.; Kaneko, M.; Weiner, H.; Finke R. G. Inorg. Chem. 1995, 34, 767. (h) Pohl, M.; Lyon, D. K.; Mizuno, K.; Nomiya, K.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1995, 34, 1413. Nomiya, K.; Mizuno, N.; Lyon, D. K.; Pohl, M.; Finke, R. G. Inorg. Synth., in press, (j) Nomiya, K.; Nozaki, C.; Kaneko, M.; Finke, R. G.; Pohl, M. J. Organomet. Chem. 1995, 23, 505.
33. 5+) polyoxoanion-supported complexes: (a) Edlund, D. J.; Saxton, R. J.; Lyon, D. K.; Finke, R. G. Organometallics 1988, 7, 1692. (b) Finke, R. G.; Lyon, D. K.; Nomiya, K.; Weakley, T. J. R. Acta Crystallogr. 1990, C46, 1592. Trovarelli, A.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1993, 32, 6034. Pohl, M.; Finke R. G. Organometallics 1993, 12, 1453. (e) Rapko B. M.; Pohl, M.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1994, 33, 3625. (f) Nomiya, K.; Kaneko, M.; Kasuga, N.; Finke, R. G., Pohl, M. Inorg. Chem. 1994, 33, 1469. (g) Pohl, M.; Lin, Y.; Weakley, T. J. R.; Nomiya, K.; Kaneko, M.; Weiner, H.; Finke R. G. Inorg. Chem. 1995, 34, 767. (h) Pohl, M.; Lyon, D. K.; Mizuno, K.; Nomiya, K.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1995, 34, 1413. Nomiya, K.; Mizuno, N.; Lyon, D. K.; Pohl, M.; Finke, R. G. Inorg. Synth., in press, (j) Nomiya, K.; Nozaki, C.; Kaneko, M.; Finke, R. G.; Pohl, M. J. Organomet. Chem. 1995, 23, 505.
34. 5+) polyoxoanion-supported complexes: (a) Edlund, D. J.; Saxton, R. J.; Lyon, D. K.; Finke, R. G. Organometallics 1988, 7, 1692. (b) Finke, R. G.; Lyon, D. K.; Nomiya, K.; Weakley, T. J. R. Acta Crystallogr. 1990, C46, 1592. Trovarelli, A.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1993, 32, 6034. Pohl, M.; Finke R. G. Organometallics 1993, 12, 1453. (e) Rapko B. M.; Pohl, M.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1994, 33, 3625. (f) Nomiya, K.; Kaneko, M.; Kasuga, N.; Finke, R. G., Pohl, M. Inorg. Chem. 1994, 33, 1469. (g) Pohl, M.; Lin, Y.; Weakley, T. J. R.; Nomiya, K.; Kaneko, M.; Weiner, H.; Finke R. G. Inorg. Chem. 1995, 34, 767. (h) Pohl, M.; Lyon, D. K.; Mizuno, K.; Nomiya, K.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1995, 34, 1413. Nomiya, K.; Mizuno, N.; Lyon, D. K.; Pohl, M.; Finke, R. G. Inorg. Synth., in press, (j) Nomiya, K.; Nozaki, C.; Kaneko, M.; Finke, R. G.; Pohl, M. J. Organomet. Chem. 1995, 23, 505.
35. 5+) polyoxoanion-supported complexes: (a) Edlund, D. J.; Saxton, R. J.; Lyon, D. K.; Finke, R. G. Organometallics 1988, 7, 1692. (b) Finke, R. G.; Lyon, D. K.; Nomiya, K.; Weakley, T. J. R. Acta Crystallogr. 1990, C46, 1592. Trovarelli, A.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1993, 32, 6034. Pohl, M.; Finke R. G. Organometallics 1993, 12, 1453. (e) Rapko B. M.; Pohl, M.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1994, 33, 3625. (f) Nomiya, K.; Kaneko, M.; Kasuga, N.; Finke, R. G., Pohl, M. Inorg. Chem. 1994, 33, 1469. (g) Pohl, M.; Lin, Y.; Weakley, T. J. R.; Nomiya, K.; Kaneko, M.; Weiner, H.; Finke R. G. Inorg. Chem. 1995, 34, 767. (h) Pohl, M.; Lyon, D. K.; Mizuno, K.; Nomiya, K.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1995, 34, 1413. Nomiya, K.; Mizuno, N.; Lyon, D. K.; Pohl, M.; Finke, R. G. Inorg. Synth., in press, (j) Nomiya, K.; Nozaki, C.; Kaneko, M.; Finke, R. G.; Pohl, M. J. Organomet. Chem. 1995, 23, 505.
36. (a) Lin, Y.; Finke, R. G. J. Am. Chem. Soc. 1994, 116, 8335.
37. (b) Lin, Y.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1994, 33,4891.
38. Edlund, D. J.; Finke, R. G.; Saxton, R. J. U.S. Patent 5, 116, 796, May 29, 1992.
39. 12- in our original procedure7a,h,i also proved to be noncrystalline.
40. Our experience in polyoxometalate chemistry leads us to suspect that purities of 95-98% often represent the best attainable for these ionic, labile complexes prepared in aqueous solution.
41. 31P NMR spectrum, (a) Drechsel, E. Chem. Ber. 1887, 27, 157. (b) Copaux, H. C. K. Acad. Sci. 1921, 173, 656. Souchay, P. J. Chim. Phys. 1945, 42, 61. Lange, G.; Hahn, H.; Dehnicke, K. Z. Naturforsch. 1969, 24B, 1498. (e) Flynn, C. M., Jr.; Pop, M. T. Inorg. Chem. 1971, 10, 2745. (f) Day, V. W.; Klemperer, W. G.; Schwartz, C. J. Am. Chem. Soc. 1987, 109, 6030. (g) Lyon, D. K.; Miller, W. K.; Novel, T.; Domaille, P. J.; Evitt, E.; Johnson, D. C.; Finke, R. G. J. Am. Chem. Soc. 1991, 113, 7209. (h) Jeannin, Y.; Herve, G.; Proust, A. Inorg. Chim. Acta 1992, 198, 319. Hou, Y.; Hill, C. L. J. Am. Chem. Soc. 1993, 115, 11823.
42. 31P NMR spectrum, (a) Drechsel, E. Chem. Ber. 1887, 27, 157. (b) Copaux, H. C. K. Acad. Sci. 1921, 173, 656. Souchay, P. J. Chim. Phys. 1945, 42, 61. Lange, G.; Hahn, H.; Dehnicke, K. Z. Naturforsch. 1969, 24B, 1498. (e) Flynn, C. M., Jr.; Pop, M. T. Inorg. Chem. 1971, 10, 2745. (f) Day, V. W.; Klemperer, W. G.; Schwartz, C. J. Am. Chem. Soc. 1987, 109, 6030. (g) Lyon, D. K.; Miller, W. K.; Novel, T.; Domaille, P. J.; Evitt, E.; Johnson, D. C.; Finke, R. G. J. Am. Chem. Soc. 1991, 113, 7209. (h) Jeannin, Y.; Herve, G.; Proust, A. Inorg. Chim. Acta 1992, 198, 319. Hou, Y.; Hill, C. L. J. Am. Chem. Soc. 1993, 115, 11823.
43. 31P NMR spectrum, (a) Drechsel, E. Chem. Ber. 1887, 27, 157. (b) Copaux, H. C. K. Acad. Sci. 1921, 173, 656. Souchay, P. J. Chim. Phys. 1945, 42, 61. Lange, G.; Hahn, H.; Dehnicke, K. Z. Naturforsch. 1969, 24B, 1498. (e) Flynn, C. M., Jr.; Pop, M. T. Inorg. Chem. 1971, 10, 2745. (f) Day, V. W.; Klemperer, W. G.; Schwartz, C. J. Am. Chem. Soc. 1987, 109, 6030. (g) Lyon, D. K.; Miller, W. K.; Novel, T.; Domaille, P. J.; Evitt, E.; Johnson, D. C.; Finke, R. G. J. Am. Chem. Soc. 1991, 113, 7209. (h) Jeannin, Y.; Herve, G.; Proust, A. Inorg. Chim. Acta 1992, 198, 319. Hou, Y.; Hill, C. L. J. Am. Chem. Soc. 1993, 115, 11823.
44. 31P NMR spectrum, (a) Drechsel, E. Chem. Ber. 1887, 27, 157. (b) Copaux, H. C. K. Acad. Sci. 1921, 173, 656. Souchay, P. J. Chim. Phys. 1945, 42, 61. Lange, G.; Hahn, H.; Dehnicke, K. Z. Naturforsch. 1969, 24B, 1498. (e) Flynn, C. M., Jr.; Pop, M. T. Inorg. Chem. 1971, 10, 2745. (f) Day, V. W.; Klemperer, W. G.; Schwartz, C. J. Am. Chem. Soc. 1987, 109, 6030. (g) Lyon, D. K.; Miller, W. K.; Novel, T.; Domaille, P. J.; Evitt, E.; Johnson, D. C.; Finke, R. G. J. Am. Chem. Soc. 1991, 113, 7209. (h) Jeannin, Y.; Herve, G.; Proust, A. Inorg. Chim. Acta 1992, 198, 319. Hou, Y.; Hill, C. L. J. Am. Chem. Soc. 1993, 115, 11823.
45. 31P NMR spectrum, (a) Drechsel, E. Chem. Ber. 1887, 27, 157. (b) Copaux, H. C. K. Acad. Sci. 1921, 173, 656. Souchay, P. J. Chim. Phys. 1945, 42, 61. Lange, G.; Hahn, H.; Dehnicke, K. Z. Naturforsch. 1969, 24B, 1498. (e) Flynn, C. M., Jr.; Pop, M. T. Inorg. Chem. 1971, 10, 2745. (f) Day, V. W.; Klemperer, W. G.; Schwartz, C. J. Am. Chem. Soc. 1987, 109, 6030. (g) Lyon, D. K.; Miller, W. K.; Novel, T.; Domaille, P. J.; Evitt, E.; Johnson, D. C.; Finke, R. G. J. Am. Chem. Soc. 1991, 113, 7209. (h) Jeannin, Y.; Herve, G.; Proust, A. Inorg. Chim. Acta 1992, 198, 319. Hou, Y.; Hill, C. L. J. Am. Chem. Soc. 1993, 115, 11823.
46. 31P NMR spectrum, (a) Drechsel, E. Chem. Ber. 1887, 27, 157. (b) Copaux, H. C. K. Acad. Sci. 1921, 173, 656. Souchay, P. J. Chim. Phys. 1945, 42, 61. Lange, G.; Hahn, H.; Dehnicke, K. Z. Naturforsch. 1969, 24B, 1498. (e) Flynn, C. M., Jr.; Pop, M. T. Inorg. Chem. 1971, 10, 2745. (f) Day, V. W.; Klemperer, W. G.; Schwartz, C. J. Am. Chem. Soc. 1987, 109, 6030. (g) Lyon, D. K.; Miller, W. K.; Novel, T.; Domaille, P. J.; Evitt, E.; Johnson, D. C.; Finke, R. G. J. Am. Chem. Soc. 1991, 113, 7209. (h) Jeannin, Y.; Herve, G.; Proust, A. Inorg. Chim. Acta 1992, 198, 319. Hou, Y.; Hill, C. L. J. Am. Chem. Soc. 1993, 115, 11823.
47. 31P NMR spectrum, (a) Drechsel, E. Chem. Ber. 1887, 27, 157. (b) Copaux, H. C. K. Acad. Sci. 1921, 173, 656. Souchay, P. J. Chim. Phys. 1945, 42, 61. Lange, G.; Hahn, H.; Dehnicke, K. Z. Naturforsch. 1969, 24B, 1498. (e) Flynn, C. M., Jr.; Pop, M. T. Inorg. Chem. 1971, 10, 2745. (f) Day, V. W.; Klemperer, W. G.; Schwartz, C. J. Am. Chem. Soc. 1987, 109, 6030. (g) Lyon, D. K.; Miller, W. K.; Novel, T.; Domaille, P. J.; Evitt, E.; Johnson, D. C.; Finke, R. G. J. Am. Chem. Soc. 1991, 113, 7209. (h) Jeannin, Y.; Herve, G.; Proust, A. Inorg. Chim. Acta 1992, 198, 319. Hou, Y.; Hill, C. L. J. Am. Chem. Soc. 1993, 115, 11823.
48. 31P NMR spectrum, (a) Drechsel, E. Chem. Ber. 1887, 27, 157. (b) Copaux, H. C. K. Acad. Sci. 1921, 173, 656. Souchay, P. J. Chim. Phys. 1945, 42, 61. Lange, G.; Hahn, H.; Dehnicke, K. Z. Naturforsch. 1969, 24B, 1498. (e) Flynn, C. M., Jr.; Pop, M. T. Inorg. Chem. 1971, 10, 2745. (f) Day, V. W.; Klemperer, W. G.; Schwartz, C. J. Am. Chem. Soc. 1987, 109, 6030. (g) Lyon, D. K.; Miller, W. K.; Novel, T.; Domaille, P. J.; Evitt, E.; Johnson, D. C.; Finke, R. G. J. Am. Chem. Soc. 1991, 113, 7209. (h) Jeannin, Y.; Herve, G.; Proust, A. Inorg. Chim. Acta 1992, 198, 319. Hou, Y.; Hill, C. L. J. Am. Chem. Soc. 1993, 115, 11823.
49. 31P NMR spectrum, (a) Drechsel, E. Chem. Ber. 1887, 27, 157. (b) Copaux, H. C. K. Acad. Sci. 1921, 173, 656. Souchay, P. J. Chim. Phys. 1945, 42, 61. Lange, G.; Hahn, H.; Dehnicke, K. Z. Naturforsch. 1969, 24B, 1498. (e) Flynn, C. M., Jr.; Pop, M. T. Inorg. Chem. 1971, 10, 2745. (f) Day, V. W.; Klemperer, W. G.; Schwartz, C. J. Am. Chem. Soc. 1987, 109, 6030. (g) Lyon, D. K.; Miller, W. K.; Novel, T.; Domaille, P. J.; Evitt, E.; Johnson, D. C.; Finke, R. G. J. Am. Chem. Soc. 1991, 113, 7209. (h) Jeannin, Y.; Herve, G.; Proust, A. Inorg. Chim. Acta 1992, 198, 319. Hou, Y.; Hill, C. L. J. Am. Chem. Soc. 1993, 115, 11823.
50. 12b that an improved procedure must employ a pH-monitored titration for each batch,
51. (b) Finke, R. G.; Rapko, B.; Domaille, P. J. Organometallics 1986, 3, 175. Finke, R. G.; Rapko, B.; Saxton, R. J.; Domaille, P. J. J. Am. Chem. Soc. 1986, 108, 2947. Finke, R. G.; Green, C. A.; Rapko, B. Inorg. Synth. 1990, 27, 128. Rapko, B.; Pohl, M.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1994, 33, 3625.
52. (b) Finke, R. G.; Rapko, B.; Domaille, P. J. Organometallics 1986, 3, 175. Finke, R. G.; Rapko, B.; Saxton, R. J.; Domaille, P. J. J. Am. Chem. Soc. 1986, 108, 2947. Finke, R. G.; Green, C. A.; Rapko, B. Inorg. Synth. 1990, 27, 128. Rapko, B.; Pohl, M.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1994, 33, 3625.
53. (b) Finke, R. G.; Rapko, B.; Domaille, P. J. Organometallics 1986, 3, 175. Finke, R. G.; Rapko, B.; Saxton, R. J.; Domaille, P. J. J. Am. Chem. Soc. 1986, 108, 2947. Finke, R. G.; Green, C. A.; Rapko, B. Inorg. Synth. 1990, 27, 128. Rapko, B.; Pohl, M.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1994, 33, 3625.
54. (b) Finke, R. G.; Rapko, B.; Domaille, P. J. Organometallics 1986, 3, 175. Finke, R. G.; Rapko, B.; Saxton, R. J.; Domaille, P. J. J. Am. Chem. Soc. 1986, 108, 2947. Finke, R. G.; Green, C. A.; Rapko, B. Inorg. Synth. 1990, 27, 128. Rapko, B.; Pohl, M.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1994, 33, 3625.
55. 9-x
56. 7h
57. 7h
58. 7h
59. (a) Klemperer, W. G.; Day, V. W. J. Am. Chem. Soc. 1984, 106, 4125.
60. 8-~ (Aiken, J. D., III; Finke, R. G. Unpublished results and experiments in progress).
61. III/IV complexes. For a summary of references to that literature see: Randall, W. J.; Weakley, T. J. R.; Finke, R. G. Inorg. Chem. 1993, 32, 1068, and refs 19a-d and 20 therein.
62. (a) Stucky, G. D.; Flynn, C. M. Inorg. Chem. 1969, 8, 178.
63. (b) Flynn, C. M.; Stucky, G. D. Inorg. Chem. 1969, 8, 335.
64. Filowitz, M.; Ho, R. K. C.; Klemperer, W. G.; Shum, W. Inorg. Chem. 1979, 18, 93.
65. (a) Zelonka, R. A.; Baird, M. C. Can. J. Chem. 1972, 50, 3063.
66. (b) Bennett, M. A.; Smith, A. K. J. Chem. Soc., Dalton Trans. 1974, 233.
67. Day, V. W.; Klemperer, W. G.; Main, D. Inorg. Chem. 1990, 29, 2345.
68. 7h δ -6.6, -13.6). However, no elemental analysis was obtained.
69. 2O. inorg. Chem. 1996, 35, 2524.